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液相色譜壓力突然飆升?別慌,這套排查思路能幫你快速定位問題!

液相色譜壓力突然飆升?別慌,這套排查思路能幫你快速定位問題!

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最近不少做液相、尤其是制備液相的用戶反饋:

明明昨天還好好的,今天一開機,系統(tǒng)壓力直接飆高

流速一加,報警就響

不敢繼續(xù)跑,又不知道從哪里查起

其實,大多數(shù)液相色譜壓力異常升高,并不是設備“壞了”,而是某個環(huán)節(jié)被悄悄堵住了。

關鍵在于:有沒有一套清晰、可執(zhí)行的排查順序。

下面結合日常實驗中最常見的情況,幫你把液相色譜壓力升高的排查邏輯,一步一步理清。

一、先別急著拆設備,這一步一定要先做

當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力明顯高于正常值時,第一反應不是強行跑樣,而是:

? 立即打開 Purge 閥(放空閥) 進行卸壓

? 卸壓后重新擰緊 Purge 閥

? 確認系統(tǒng)處于安全狀態(tài),再開始排查

這是保護泵頭、流通池和管路的關鍵一步,千萬別省。

二、液相色譜中,哪些地方最容易“悄悄堵住”?

在實際使用中,可能造成壓力升高的部位主要包括:

在線過濾器

Purge 閥閥芯

進樣器針座

色譜柱

柱溫箱內部管路

檢測器流通池

廢液管路

排查的核心原則只有一個:

?從后往前拆,從簡單到復雜查

色譜柱

三、第一步排查:先把色譜柱拆下來

這是最關鍵、也最省時間的一步。

拆下色譜柱后,緩慢升高流速,觀察系統(tǒng)壓力

? 情況一:沒有壓力或壓力很低

說明堵塞點在色譜柱或其后端

1?? 接上色譜柱前端,斷開后端

如果壓力明顯升高

多半是色譜柱前端堵塞

常見原因包括:

流動相鹽析

高比例水相長時間使用

樣品溶解性差,析出堵柱

● ?處理建議:

小流速、提高柱溫沖洗

必要時用更易溶解目標物的溶劑進行反沖(不接檢測器)

如果更換了粘度較大的流動相

可適當提高柱溫或降低流速

冬季尤其常見

注意柱溫影響

冬天實驗室溫度低,流動相粘度明顯上升

會導致柱壓突然升高、混合變慢

液相色譜分析

建議等室溫和柱溫穩(wěn)定后再跑樣

2?? 如果柱壓不高

說明問題可能出現(xiàn)在色譜柱后端到檢測器之間

用兩通連接色譜柱前端

拆下檢測器出液口管路(防止檢測器超壓)

若此時壓力升高 → 流通池堵塞

● ?小流速反沖處理

若壓力正常 → 多為廢液管路堵塞

四、第二步排查:拆了柱子,壓力還是高?

如果在不連接色譜柱的情況下,系統(tǒng)壓力仍然偏高,可以按以下順序繼續(xù)排查:

1?? 拆開柱溫箱前的管路

判斷是否柱溫箱內部或連接管路堵塞

2?? 再拆進樣器前管路

排查針座及進樣器內部管路是否堵塞

3?? 再拆 Purge 閥前管路

檢查 Purge 閥是否被污染

? 如果不接色譜柱,系統(tǒng)壓力仍超過 3 MPa,

很大概率是 Purge 閥閥芯(過濾白頭)污染,通常需要更換。

4?? 若以上都排除

則需重點檢查泵混合器前后管路

以及在線過濾器是否堵塞

五、找到堵塞點后,怎么處理更靠譜?

不同堵塞原因,對應的處理方式也不同:

鹽析堵塞

● ? 可使用熱水沖洗

顆粒物堵塞

● ?超聲后再進行沖洗

樣品析出造成的堵塞

● ? 超聲處理后,用目標物易溶的溶劑小流速沖洗

操作過程中盡量避免大流速“硬沖”,以免損傷管路和流通池。

六、一個容易被忽略的關鍵點:前端過濾,真的很重要

在制備液相和高負載分析中,

樣品雜質、微粒、析出物 是造成系統(tǒng)壓力異常的主要誘因。

合理使用在線過濾器、前端保護措施,

往往能在源頭上減少 70% 以上的堵塞風險,

也能顯著延長色譜柱和系統(tǒng)部件的使用壽命。


發(fā)布于: 2026-02-03
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